Quantitative Analyse und Elementaranalyse

Mit der qualitativen Analyse wird bestimmt, welche Elemente in einem organischen Stoff vorhanden sind. Erst mit einer quantitativen Analyse kannst Du die Verhältnisformel und die Molekülformel (Summenformel) berechnen.

Elementaranalyse

Wenn Du eine Probe aus Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff vor Dir hast, kann folgende allgemeine Verhältnisformel aufgestellt werden:

​$$C_xH_yO_z\\$$​​

Durch die Oxidation einer genau abgemessenen Probe (1.) mit Kupfer(II)-oxid entsteht Wasser und Kohlenstoffdioxid, deren Menge anschliessend gemessen wird. Das entstandene Wasser wird absorbiert durch wasserfreies Calciumchlorid (4.), wodurch die genaue Masse des Wassers bestimmt werden kann. Die Menge des entstandenen Kohlenstoffdioxids wird mit einem Kolbenprober (3.) gemessen.

1. Probe, 2. Glaswolle, 3. Kolbenprober, 4. Calciumchlorid (wasserfrei)

Mit den gemessenen Werten können die Massen berechnet werden:

 $$C_xH_yO_z+(x+ \frac{y}{4} - \frac{z}{2} ) O_2 \to xCO_2+\frac{y}{2}H_2O$$​​

Bei der Oxidation der Probe reagiert 1 mol $$C_xH_yO_z$$ zu $$\frac {y}{2}$$ mol $$H_2O$$, wodurch Du mit der Gleichung $$n= \frac {m}{M}$$ und den Stoffmengenverhältnissen die Masse m(H) berechnen kannst:​

​$$\frac {n(H)}{n(H_2O)} = \frac{2}{1}$$  

$$m(H)= \frac {2 \cdot M(H) \cdot m(H_2O)}{M(H_2O)}$$

Bei der Berechnung des Kohlenstoffs kannst Du annehmen, dass alles unter üblichen Laborbedingungen abläuft, weshalb Du für das molare Volumen des Gases Kohlendioxid nach dem Satz von Avogadro folgende Werte annehmen kannst:

$$V_m=24{,}1 \ l \cdot mol^{-1}$$

​[Bei Normbedingungen würde sich der Wert ein wenig unterscheiden: $$V_m=22{,}4 \ l \cdot mol^{-1}$$​]​​​

$$\frac {n(C)}{n(CO_2)} = \frac {1}{1}$$ 

$$n(C)= n(CO_2) = \frac {V(CO_2)}{V_m}$$

Die Masse m(C)  kann mithilfe der molaren Masse für Kohlenstoff berechnet werden:

$$m(C) = \frac {M(C) \cdot V(CO_2)}{V_m}$$

Die Berechnung der Masse des Sauerstoffs ist am einfachsten, da Du hier nur die Massen von Kohlenstoff m(C) und Wasserstoff m(H) von der Masse der Probe m(Probe) abziehen musst:

​$$m(O) = m(Probe) - [m(C)+m(H)]$$​​

Du kannst jetzt die Werte für x,y und z der allgemeinen Formel $$C_xH_yO_z$$berechnen, indem Du die Massen m(C), m(H) und m(O) einsetzt:

​$$n(C) : n(H) : n(O) = \frac {m(C)}{M(C)} : \frac {m(H)}{M(H)} : \frac {m(O)}{M(O)}$$​​

Nachdem die Verhältnisformel nur das Verhältnis der gebundenen Atome eines Moleküls angibt, kannst Du mit der molaren Masse aus der Verhältnisformel auch die Molekülformel berechnen.

Molare Masse von Gasen

Bei gleichen Bedingungen nimmt 1 mol eines Gases immer das gleiche Volumen ein, weshalb bei Gasen die molare Masse mithilfe der Dichte berechnet werden kann.

​$$M(Gas)=\varrho(Gas) \cdot V_m = \frac {m(Gas)}{V(Gas)} \cdot V_m$$​​

Molare Masse von Flüssigkeiten

Die molare Masse von Flüssigkeiten kann wie die von Gasen bestimmt werden, wenn leicht flüchtige oder verdampfbare Flüssigkeitsportionen in einen gasförmigen Zustand übergehen.

Molare Masse von Feststoffen

Bei festen Stoffen kannst Du die molare Masse mithilfe der Gefriertemperaturerniedrigung bestimmen. Bei dieser Methode erstarrt die Lösung eines Feststoffs bei tieferer Temperatur als das reine Lösungsmittel. Jedes Lösungsmittel hat eine andere kryoskopische Konstante $$k_G$$, die Du zur Berechnung der molaren Masse des gelösten Stoffes benötigst:

​$$M(Stoff) = \frac {k_G}{\Delta T_G} \cdot \frac {m(gelöster \ Stoff}{m(Lösungsmittel)}$$​​

​$$k_G$$: kryoskopische Konstante

$$\Delta T_G$$: Gefriertemperaturerniedrigung

Hinweis

Die kryoskopische Konstante ist Lösungsmittelspezifisch und vollständig unabhängig vom gelösten Teilchen. Es ist also egal, was Du in z.B. Wasser gibst, die Gefrierpunktserniedrigung ist immer nur abhängig von der Menge des gelösten Stoffs. Wenn eine Eigenschaft, wie hier die Gefrierpunktserniedrigung nur von der Stoffmenge abhängt und nicht von der Stoffart, nennst Du sie auch kolligative Eigenschaft.

Ermitteln der Molekülformel

Mit der Verhältnisformel und den ermittelten molaren Massen des Stoffs kannst Du den stöchiometrischen Faktor x berechnen:

​$$x= \frac {molare \ Masse \ der \ Molekülformel} {molare \ Masse \ der \ Verhältnisformel}$$

Unsicherheit

Zufällige und systematische Fehler können bei jeder Messung vorkommen, deswegen ist es wichtig diese im Rahmen der Qualitätssicherung anzugeben. Bezüglich der Messunsicherheit werden die Grenzen bestimmt, innerhalb derer ein Messergebnis als präzise genug akzeptiert wird. Faktoren, die in die Messunsicherheit mit einfliessen, sind:

• Standardabweichung bei vielen Messungen (statistische Verteilung der Ergebnisse).
  
• Wahrscheinlichkeitsverteilungen
  

Grundsätzlich erhöht sich die Sicherheit Deines Ergebnisses, wenn Du öfter misst.

Detektionslimit

Das Detektionslimit bezieht sich auf die geringste nachweisbare Menge, die Du mit einer ausgewählten Methode nachweisen kannst. Deswegen ist es sinnvoll, vor einer Messung festzulegen, wie genau etwas gemessen werden soll und dafür die beste Methode auszuwählen.

Fehlerarten

Du unterscheidest grundsätzlich zwischen statistischen und systematischen Fehlern. Ein statistischer Fehler wäre beispielsweise die Ungenauigkeit einer Waage. Statistische Fehler sind immer normalverteilt. Ein systematischer Fehler wäre es zum Beispiel, wenn Du nach Deiner letzten Messung vergessen hast, die Waage zu tarieren. Jetzt ist natürlich jedes Ergebnis um diesen Wert falsch. Systematische Fehler lassen sich oft beheben, statistische Fehler kannst Du nie ganz ausmerzen. 

Einige Begriffe aus der Analytik

Ein Ergebnis wird in der Analytik in Richtigkeit und Präzision beurteilt. Richtigkeit bezeichnet dabei das Übereinstimmen des Mittelwerts der Messwerte mit einem tatsächlichen Wert. Präzision bezeichnet die Reproduzierbarkeit der Messung. Eine Messung kann richtig sein, aber unpräzise, dann streuen die Werte sehr stark, aber der Mittelwert entspricht dem tatsächlichen. Eine Messung kann auch sehr präzise sein, aber nicht richtig. Denk dabei an das Beispiel von zuvor: Du wiegst immer eine Masse von genau 10 g, aber hast die Tara vergessen, die tatsächliche Masse liegt also bei einem anderen Wert. Eine hohe Präzision und geringe Richtigkeit deutet also auf einen systematischen Fehler hin. Nur wenn eine Messung sowohl richtig als auch präzise ist, wird sie als genau bezeichnet.